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全自动凝点倾点测试仪新加的电解液加入后工作状态会显示“测量短路”,电解液颜色是深褐色,测量电压显示-4.0V以下,这时用50ul的进样针抽取纯水后慢慢注入到电解池中,注意电解液颜色的变化(颜色会有深褐色慢慢变为黄色),直到测量电压显示0V为止,等待平衡后可正常实验。四、仪器的标定:当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定(仪器出厂已调整好,无需标定)。如果要检测仪器准确度,可去计量部门购买标准样品或按照以下操作:1、用0.5ul进样器(建议购买进口针,国产针误差太大)抽取0.1ul的纯水,为标定做好准备。2、按“开始”键,然后把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意:应使进样器针尖插入到试剂中,针尖避免与滴定池内壁和电极接触。注入纯水后滴定会自动开始。3、蜂鸣器响,信息提示“测试完毕”,显示结果为100±3ug(不含进样误差),一般标定2~3次, 显示结果在误差范围内就可以进行试样的测定。五、测定操作:在使用新鲜试剂或者在测定试样过程中,阳极室内的试剂会自然产生少量的碘,其结果将破坏仪器的平衡点。出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水,通过进样旋塞注入到阳极室,直到仪器重新恢复到平衡点,才能进行测定操作。跟仪器的标定类似,当仪器达到稳定平衡状态—电压基线是一条接近零点的水平直线(平衡点位置)时,可以进行试样的测试(以液体试样,采用含量计算公式F1为例阐述操作过程):1、 取样:用待测试样冲洗所使用的1ml注射器。
全自动凝点倾点测试仪纯水标定3.1准备工作(执行BG6541第4.1条)用石油醚清洗样品杯,接着分别用丙酮和水清洗,再用热的铬酸洗液浸洗,以除去油污,用水及蒸馏水冲洗干净,如果样品不是立即使用,应将其倒置于一块干净的布上。用石油醚清洗铂环,再用丁酮漂洗,然后在酒精灯的氧化焰中加热。注意:清洗铂环,应从环架杆上取下进行,取铂环和安装铂环时一定要轻拿轻放,安装好铂环后,要使铂环每一部分都在同一平面上(图5)。将清洗过的铂环挂好。在洁净的样品杯中倒入纯净水至样品杯中间刻度线。将样品杯放到样品盘上中间位置。图53.2点击‘纯水标定’,进入纯水标定界面3.3点击‘上升’样品盘上升,点击‘下降’样品盘下降。点击‘开始’仪器会自动调节样品盘位置,并切换至以下界面如需停止试验,点击‘停止’。点击‘返回’停止当前操作并返回菜单选择界面。倒计时结束后自动开始纯水测试,并显示张力动态曲线测试结束,仪器会根据设置的参数计算结果并显示到界面点击‘重测’返回到纯水标定界面继续测试。点击‘返回’返回到菜单选择界面。3.4根据GB6541第5.3条规定,纯水标定值应在71~72毫牛顿/米之间,如出现差异,
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